一、气相色谱法（GC）
原理 利用甲醇与其他物质在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离，通过火焰离子化检测器（FID）检测保留时间和峰面积，结合外标法或内标法定量。
仪器与试剂
- 仪器： 气相色谱仪（含FID检测器） - 色谱柱
- 载气：氮气（45ml/min）
- 标准品：高纯度甲醇（99%以上）
操作步骤 - 样品预处理（如气泡吸收管采样）
- 色谱条件设置（柱温80℃，检测器150℃）
- 数据处理：通过保留时间和峰面积计算纯度
优势
- 分离效果好，灵敏度高，适合高纯度检测
- 可同时检测微量杂质
二、高效液相色谱法（HPLC）
原理
通过甲醇与水的极性差异分离，结合电导检测器（EDC）或紫外可见光检测器（UV）定量。
仪器与试剂
- 仪器： 高效液相色谱仪（HPLC） - 色谱柱
- 标准品：甲醇标准溶液
操作步骤 - 样品稀释与进样
- 色谱条件设置（流速、温度等）
- 数据处理与纯度计算
优势
- 适合复杂样品分析，灵敏度高
- 可快速检测低浓度甲醇
三、质谱联用法（GC-MS）
原理
结合气相色谱的分离能力与质谱的鉴别功能，通过分子量、碎片离子等信息确认甲醇纯度。
仪器与试剂
- 仪器： 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） - 标准品
操作步骤 - 样品进样与色谱分离
- 质谱数据分析（保留时间、碎片峰）
优势
- 灵敏度高，可检测痕量杂质
- 结果准确性高
四、其他方法
红外光谱法（IR）
通过特征峰（3250cm⁻¹）确认甲醇结构，但灵敏度较低，需配合其他方法。
紫外可见分光光度法（UV-Vis）
适用于高浓度甲醇检测，但易受干扰，需标准曲线校准。
快速检测盒
适用于现场快速检测（0.02%以上甲醇），但准确性较低。
总结
高纯度要求： 推荐使用 GC-MS
